PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1. Maksud PercobaanMengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
- Menentukan kadar dari kaffein berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri.
- Menentukan kadar dari Asam askorbat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodometri-iodimetri.
- Menentukan kadar dari Cupri sulfat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
- Menentukan kadar dari fruktosa berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
- Menentukan kadar dari ampisilin berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
I.3 Prinsip Percobaan
- Metode Iodometri
- Metode Iodimetri
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori SingkatIodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (1)
Bagan reaksi :
Ox + 2 I- I2 + red
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=
Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari. (3)
Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara :
4 H+ + 4 I- + O2 2 I2 + 2 H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO- IO3- + 2 I-
dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3= + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (3)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=
Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (4)
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :
- Titrasi iod bebas.
- Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.
- Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
- Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi.
- Vitamin C (5, 47)
Sinonim : Asam askorbat, Vitamin C
RM/BM : C6H8O6 / 176,13
Rumus struktur :
CH2OH
CHOH
O
=O
OH OH
Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar laut dalam etanol 95 % P, praktis tidak larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.
Khasiat : Antiskorbut
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6
- Tembaga (II) sulfat (5,731)
Sinonim : Tembaga (II) sulfat
RM/BM : CuSO4 / 249,68
Pemerian : Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru.
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat sukar larut dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari1001,0 % CuSo4. 5H2O.
- Iodium (5,316)
Sinonim : Iodium
RM/BM : I2 / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut dalam etanol 95% P.
Khasiat : Anti infeksi kulit
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
- Kalium Iodida (5,330)
Sinonim : Kalium iodida
RM/BM : KI / 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.
Khasiat : Anti jamur
Kegunaan : Sebagai reduktor yang melepaskan I2
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
- Amylum manihot (5,93)
Sinonim : Pati singkong
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.
- Asam sulfat (5,58)
Sinonim : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4 /98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
- Asam asetat (5,41)
Sinonim : Asam asetat
RM/BM : CH3COOH
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan gliserol P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
- Air Suling (5,96)
Sinonim : Air suling, aquades
RM/BM : H2O /18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
II.3 Prosedur Kerja
- Vitamin C (5,47)
1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
- Tembaga (II) sulfat
1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 24,97 mg CuSO4. 5H2O
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat-alat yang Digunakan- Botol semprot
- Buret 25 ml
- Erlemeyer 250 ml
- Gelas arloji
- Gelas piala 250 ml
- Gelas ukur 25 ml dan 10 ml
- Kain putih
- Neraca Analitik
- Neraca Ohaus
- Pipet skala
- Sendok tanduk
- Statif + klem
- Air suling
- Aluminium foil
- Kertas timbang
- Larutan asam asetat encer (CH3COOH)
- Larutan asam sulfat (H2SO4) 10 %
- Larutan baku Iodum (I2) 0,1 N
- Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
- Larutan kanji
- Serbuk asam askorbat (C6H8O6)
- Serbuk KI
- Serbuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)
- Penentuan kadar vitamin C
III.2 Cara Kerja
q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkanq Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 80 mg, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
q Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO2
q Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer.
q Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml
q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I2 0,1389 N sampai terbentuknya warna biru yang tidak hilang selama 30 detik.
q Larutan iodum yang terpakai dicatat
q Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)
q Kadar kemurnian vitamin C dihitung
- Penentuan kadar kemurnian tembaga (II) sulfat
q Serbuk CuSO4 ditimbang seksama kristal sebanyak lebih kurang 250 mg, dimasukkan ke dalam erlemeyer.
q Air suling ditambahkan sebanyak 15 ml
q Asam asetat encer.ditambahkan sebanyak 2 ml
q 1 g KI ditambahkan ke dalam erlenmeyer.
q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai coklat muda.
q Larutan kanji 0,75 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer
q Larutan tersebut dititrasi lagi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai endapan biru tepat hilang.
q Larutan Na2S2O3 yang terpakai dicatat volumenya
q Prosedur ini diulang satu kali lagi (duplo)
q Kadar kristal tembaga (II) sulfat dihitung
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
- Penentuan kadar Vitamin C
No
|
Sampel
|
Berat Sampel
|
Volume I2 0,1189 N
|
1.
2.
|
I
II
|
0,0895 gram
0,0720 gram
|
8,3 ml
8,1 ml
|
- Penentuan kadar kristal tembaga (II) sulfat
No
|
Sampel
|
Berat Sampel
|
Volume I2 0,0929 N
|
1.
2.
|
I
II
|
0,2398 gram
0,2627 gram
|
9,1 ml
9,8 ml
|
- Penetapan kadar Vitamin C
I mol Vitamin C setara dengan 1 mol I2
BE Vitamin C = ½ BM Vitamin C
mgrek Vitamin C = mgrek I2
mg/BM = N x V
mg Vitamin C = N I2 x V I2 x BE Vitamin C
- mg Vitamin C = 0,1189 x 8,3 x 176,13/2
86,909 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 97 %
89,5 mg
- mg Vitamin C = 0,1189 x 8,1 x 176,13/2
84,81 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 117,79 %
72 mg
97 % + 117,79 %
Kadar rata-rata = = 107,395 %
2
Menurut pustaka kadar Vitamin C adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.
- Penetapan kadar kristal tembaga (II) sulfat
2 mol tembaga (II) sulfat setara dengan 1 mol I2
BE tembaga (II) sulfat = BM tembaga (II) sulfat
mgrek tembaga (II) sulfat = mgrek Na2S2O3
mg/BM = N x V
mg tembaga (II) sulfat = N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x BM CuSO4
1 mg CuSO4 = 0,1389 x 9,1 x 249,68
mg = 315,60 mg
315,60 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 131,61 %
239,8 mg
2 mg Vitamin C = 0,1389 x 9,8 x 249,68
mg = 339,87 mg
339,87 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 129,38 %
262,7 mg
131,61 % + 129,38 %
Kadar rata-rata = = 130,5 %
2
Menurut pustaka kadar CuSO4 adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.
IV.3 Reaksi
- Penentuan kadar asam askorbat
Setengah reaksi
ø I2 + 2e- 2 I-
ø CH2OH CH2OH
CHOH CHOH
O O + 2 H+ + 2e-
=O =O
OH OH O O
ø CH2OH CH2OH
CHOH CHOH
O + I2 O + 2 H+ + 2I-
=O =O
OH OH O O
Reaksi Indikator
CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
O OH H O OH H O
Amilum Iod
Larutan bening
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
O OH H O OH H O
Kompleks iodium dengan amilum
Endapan biru
- Penentuan kadar CuSO4
ø 2 Cu2+ + 2e- 2 Cu+
2 I- I2 + 2 e-
2 Cu2+ + 2 I- 2 Cu+ + I2
ø 2 S2O3= S4O6= + 2e-
I2 + 2 e- 2 I-
2 S2O3= + I2 S4O6= + 2 I-
putih
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Reaksi Indikator
CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
O OH H O OH H O
Amilum Iod
Larutan bening
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
O OH H O OH H O
Kompleks iodium dengan amilum
Endapan biru
BAB IV
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan kristal
tembaga (II) sulfat dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan
reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi merupakan reaksi yang
menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku
yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N dan Na2S2O3
yang akan direaksikan dengan suatu asam sebagai katalisator. Indikator
yang digunakan adalah indikator larutan kanji Titik akhir titrasi
ditandai dengan tepat hilangnya endapan biru tua. Sampel yang digunakan
pada percobaan ini adalah Vitamin C dan CuSO4.Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Pada percobaan ini metode iodometri dilakukan pada CuSO4. Sedangkan Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru.
Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO- IO3- + 2 I-
Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3= + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395 %. Sedangkan kadar kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk Vitamin C tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FI III). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam Farmakope Indonesia.
Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah :
- Larutan I2 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi I-.
- Larutan kanji yang digunakan sudah tidak bagus lagi, karena endapan yang terlihat agak kehitaman.
BAB V
PENUTUP
V.1 KesimpulanKesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
- Kadar kemurnian Vitamin C adalah 107,395 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
- Kadar kemurnian tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
Sebaiknya dilakukan penetapan kadar sampel tablet vitamin C
DAFTAR PUSTAKA
- Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,
- Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 122-123
- Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304
- Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta, 271-279.
- Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714
- Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta
No comments:
Post a Comment